测定环境空气中痕量锡（二）

测定环境空气中痕量锡（二）

【来源/作者】北纳创联

原标题：微波消解石墨炉原子吸收法测定环境空气中痕量锡

　 2．结果与讨论

　　2.1微波消解条件优化

　　在微波消解过程中， 表 1 中步骤 3 的温度设置较为重要， 过低的消解温度或保持时间过短都会使测定结果精密度和准确度变差。试验表明步骤 3 温度设置为 180℃时， 硝酸 – 氢氟酸微波消解体系能使微孔滤膜及空气中的颗粒物*溶解， 无残留物质。

　　2.2石墨管的选择

　　热解涂层石墨管的涂层处理剂在高温下于石墨管的内表面形成一层碳化物的涂层， *石墨管内表面的空隙， 减少了渗透作用， 其灵敏度和精密度较非涂层石墨管有显著提高， 且涂层碳化物避免了酸性样品溶液直接与石墨管管壁接触， 延长了石墨管的使用寿命， 因此选用热解涂层石墨管。

　　2.3基体改进剂的选择

　　锡易生成挥发性的化合物， 对测定的灵敏度有极大的影响， 因此选择一种合适的基体改进剂来提高锡的灰化温度， 消除背景干扰非常必要。在 20μg／L锡标准液中分别加入 1% 硝酸镁、 5% 、 5% 硝酸镧、 1% 硝酸钯、 5% 硝酸镧 –10% 酒石酸、 5% 硝酸镧 –10% 抗坏血酸等常用基体改进剂进行对比试验。结果表明， 采用 1% 硝酸钯、 5%硝酸镧 –10% 酒石酸、 5% 硝酸镧 –10% 抗坏血酸与其它基体改进剂相比， 不仅具有较好的增感效果和稳定峰形， 且测定精密度较理想。硝酸钯较昂贵， 抗坏血酸用久后会在石墨管中残留颗粒阻挡光路， 需时常清除。所以选用硝酸镧和酒石酸作为混合基体改进剂。

　　2.4检测波长选择

　　锡的原子吸收分析线波长接近于远紫外区， 因此在测定锡时精密度较差。选用 20 μg／L 锡标准溶液， 加入 5%硝酸镧 –10%酒石酸混合液作基体改进剂， 按 1.2 仪器工作条件， 对锡的 224.6， 254.7，266.1， 286.5 nm 4 条波长连续测定 7 次进行比较。试验结果表明， 286.5 nm 波长较 224.6 nm 波长灵敏度有所下降， 但使用该波长分析能获得较为满意的精密度， 因此选择 286.5 nm 作为检测波长。

　　2.5线性方程

　　将100 mg／L锡标准溶液用 3% 硝酸溶液稀释成浓度分别为0.00，5.00，10.0，20.0，50.0，80.0μg／L 的系列标准溶液， 在1.2仪器工作条件下测定吸光度。以吸光度 Y 对应质量浓度 X 绘制标准曲线， 锡在5.00～80.0 μg／L 浓度范围内线性拟合较好， 线性回归方程 Y=0.001 51X+0.003， 相关系数r=0.999 3。

　　2.6方法检出限

　　准确吸取 7 份 10.0 μg／L 锡标准溶液 1.0 mL于微波消解罐中， 按 1.3 步骤消解后测定， 计算测定值的标准偏差 s 为 0.743 μg／L。按照 HJ 168–2010 ［14］ ， 检出限 MDL=st (n–1， 0.99) ， 当 n=7 时， t 值取3.143， 计算得锡的检出限为 2.34 μg／L。以采集环境空气量为 4 800 L、 定容体积 50 mL 计， 该方法对环境空气中锡的检出限为 0.024 μg／m 3 。

　　2.7精密度试验与加标回收试验

　　取 21 张微孔滤膜， 按 7 张一组分成 3 组， 每组分别加入 0.25， 0.50， 1.00μg 锡， 放置。次日消解定容至 50 mL， 按上述工作条件进样分析。精密度试验结果和加标回收试验结果分别见表 2、 表3。由表 2、 表 3 可知， 3 组样品的相对标准偏差为2.74%–5.81%， 加标回收率在 96.0%～106.0% 之间，说明该方法具有较高的准确度和良好的精密度。

　　3．结语

　　采用混合纤维素微孔滤膜采集环境空气样品，用硝酸 – 氢氟酸微波消解样品， 以 5% 硝酸镧 –10%酒石酸混合液作基体改进剂， 石墨炉原子吸收法测定环境空气中的痕量锡。结果表明， 该方法可以较好地消除基体干扰， 提高测定方法灵敏度和精密度。该方法具有快速简便、 消解液不易污染、 用酸量少、准确度高、 检出限低等优点， 适用于环境空气中痕量锡元素的测定。

　　【关键词】微孔滤膜 酒石酸 抗坏血酸 锡 标准溶液 标准物质网