气相色谱法测饮用水中2-氯苯酚和2-甲苯酚（一）

　　2- 氯苯酚和 2- 甲苯酚是合成农药、 染料、 塑料抗氧剂及阻聚剂等重要的精细化工中间体， 对水生物有毒， 可造成水环境污染。常期饮用遭受酚类污染的水对血管舒缩中枢及呼吸、 体温中枢有明显的抑制作用， 影响人体健康。水中 2- 氯苯酚和 2- 甲苯酚的测定方法有分光光度法、 液相色谱法、 气相色谱法和气相色谱 – 质谱联用法等， 其中分光光度法分析步骤繁琐， 液相色谱法灵敏度不高，气质联用法设备昂贵且操作复杂。

　　生活饮用水中 2- 氯苯酚和 2- 甲苯酚的浓度一般很低， 水样分析的预处理方法主要是液液萃取法， 但萃取步骤操作繁琐， 在萃取和浓缩过程中样品损失量较大， 导致测定结果重现性较差， 且分析过程中需要使用大量有毒有机溶剂， 易对实验人员和环境造成危害。

　　SPE 固相萃取技术集萃取、 分离、 浓缩于一体，具有快速、 简便、 易与气相色谱分离检测手段联用等优点。笔者采用聚苯乙烯二乙烯苯 SPE 小柱萃取富集水样， 以乙酸乙酯为洗脱剂， 用 CD–5 毛细柱气相色谱分离检测。该方法精度、 准确度高， 具有操作流程短， 有机试剂用量少等优点， 适用于生活饮用水中痕量 2- 氯苯酚和 2- 甲苯酚的测定。

　　1实验部分

　　1.1主要仪器与试剂

　　气相色谱仪： 7890N 型， 配 FID 检测器， 美国安捷伦科技有限公司；

　　高纯氢气发生器： SGH–300 型， 温州瑞昕仪器有限公司；

　　固相萃取装置： QYCQ–12A 型， 上海乔跃电子有限公司；

　　SPE 小柱： 聚苯乙烯二乙烯苯型， 美国安捷伦科技有限公司；

　　甲醇、 乙酸乙酯： 色谱纯；

　　无水硫酸钠、 盐酸： 优级纯；

　　2- 氯苯酚： 2 000 μg／mL， 溶于高纯度甲醇中，阿拉丁试剂有限公司；

　　2- 甲苯酚： 纯度 98%， 阿拉丁试剂有限公司；

　　2- 氯苯酚和 2- 甲苯酚混合标准储备溶液： 以乙酸乙酯为溶剂配制而成， 2- 氯苯酚和 2- 甲苯酚质量浓度均为 500 mg／L ；

　　超纯水： 自制。

　　1.2色谱条件

　　色谱柱： CD–5 型毛细管柱 (15 m×0.53 mm， 0.5μm， 美国安捷伦科技公司 ) ； 载气： 高纯氮气， 流量为 1.0 mL／min ； 柱温： 60℃保持 2 min， 以 10℃／min升至 185℃， 保持 1 min， 再以 20℃／min 升至 280℃，保持 2 min ； 进样口温度： 220℃； 检测器温度： 300℃；不分流进样； 进样体积： 1 μL。

　　1.3固相萃取柱的活化

　　将 SPE 小柱置于固相萃取装置上， 用 6 mL 乙酸乙酯淋洗小柱， 每次清洗后放掉所有溶剂， 再加入6 mL甲醇， 在甲醇*流过萃取柱前不要让柱床变干， zui后加入 6 mL 无酚水， 使 SPE 小柱处于湿润和活化状态， 备用。

　　1.4水样采集及处理

　　用玻璃瓶采集生活饮用水样品， 样品用定性滤纸过滤除去水样中的悬浮生物和泥沙， 再经 0.45μm 滤膜过滤， 移取 100 mL， 加入盐酸调节至 pH 5.0左右。将制备好的 100 mL 水样置于分液漏斗中，开启固相萃取装置真空系统， 以不超过 5 mL／min的流量通过活化后的SPE小柱， 当样品都通过萃取柱后， 用无酚水 5 mL 冲洗采样器内壁， 低真空抽干SPE 小柱。用 5 mL 乙酸乙酯洗脱剂以 1.5 mL／min流量反相过 SPE 小柱， 洗脱 2- 氯苯酚和 2- 甲苯酚，收集液经无水硫酸钠脱水， 然后用 乙酸乙酯定容至 5mL， 取 1 μL 进样分析。