酸水解法测定大米中淀粉的含量

一、原理

本法是根据GB/T5009.9-2003酸水解法和改良快速直接滴定法进行测定的。试样经除去脂肪及可溶性糖后，其中的淀粉用酸水解成具有还原性的单糖，然后按还原性单糖的方法测定，并折算成淀粉。

二、仪器与试剂

水浴锅、粉碎机、40目筛、附250mL锥形瓶的回流装置、台称、电炉、锥形瓶、烧杯、量筒、容量瓶、移液管 、棕色酸式滴定管、手套

乙醇(85%)、盐酸(1+1)、 NaOH溶液(400g/L) 、NaOH溶液(100g/L)、乙酸铅溶液(200g/L)、硫酸钠溶液(100g/L)、甲基红溶液(2g/L,用乙醇配)、0.01mol/L KMnO4标准溶液

裴林氏A液：溶解CuSO4·5H2O 35g及亚甲基蓝0.05g，加水溶解，定容至1000mL，摇匀。

裴林氏B液：称取117g酒石酸钾钠，126.4g氢氧化钠，9.4g亚铁溶解后，定容至1000mL,摇匀。

0 .1%标准葡萄糖溶液：取分析纯葡萄糖，在150℃下烘干至恒重，准确称取1.000g无水葡萄糖，加水溶解后定容至1000mL。

三、测定步骤

1、样品处理

将大米磨碎并过40目筛，称取3.00g米粉置于放有慢速滤纸的漏斗中，用30mL分三次洗去试样中脂肪，弃去乙迷。用150mL85%乙醇分数次洗涤残渣，除可溶性糖。滤干乙醇溶液，以100mL水洗涤漏斗中残渣并转移至250mL锥形瓶中，加入30mL(1+1)盐酸，接好冷凝管，置沸水浴中回流2h。回流完毕后，立即置流水中冷却。待试样水解液冷却后，加2滴甲基红溶液，先以NaOH溶液(400g/L)调至黄色，再以盐酸(1+1)校正至水解液刚变为红色为宜。然后加20mL乙酸铅溶液(200g/L)，摇匀，放置10min，再20mL硫酸钠溶液(100g/L)，以除去过多的铅。摇匀后将全部溶液和残渣转入500mL容量瓶中，加入水稀释至刻度。过滤，弃去初滤液20mL，滤液供测定用。

2、裴林氏液的标定(空白滴定)

（1）预备滴定：准确吸取裴林氏A、B液各5mL于锥形瓶中，加水10mL,摇匀。在电炉上加热2分钟内至沸腾，沸腾后立即由滴定管滴入标准葡萄糖溶液至终点(由蓝色变为淡黄色)，记下消耗的体积。

（2）正式滴定：准确吸取裴林氏A、B液各5mL于锥形瓶中，加水10mL,预加比预备滴定少0.5-1mL的标准葡萄糖溶液，摇匀。在电炉上加热2分钟内至沸腾，沸腾后立即由滴定管以逐滴的速度滴入标准葡萄糖溶液至终点，记下消耗的体积。

3、大米水解液中淀粉的测定

（1）预备滴定：准确吸取裴林氏A、B液各5mL于锥形瓶中，加水10mL，加大米水解液10.00mL，摇匀。在电炉上加热2分钟内至沸腾，沸腾后立即由滴定管滴入标准葡萄糖溶液至终点，记下消耗的体积。

（2）正式滴定：准确吸取裴林氏A、B液各5mL于锥形瓶中，加水10mL，加大米水解液10.00mL，预加比预备滴定少0.5-1mL的标准葡萄糖溶液，摇匀。在电炉上加热2分钟内至沸腾，沸腾后立即由滴定管以逐滴的速度滴入标准葡萄糖溶液至终点，记下消耗的体积。

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