土壤中有毒元素如何测定？

【来源/作者】北纳创联

<土壤>

　　原标题：高压密闭溶样–电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有毒元素

　　摘要采用高温高压密闭溶样前处理技术，结合电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中多种有毒元素含量。试样用2 mL逆王水（盐酸与硝酸的体积比为1∶3）为消解剂，在密闭罐中于160℃下消解6 h后，采用电感耦合等离子体质谱法同时测定铜、铬、镉、砷、汞和铅6种有毒元素。铜、铬、镉、砷、汞和铅6种元素的质量浓度在0～20μg／L范围内与信号强度呈良好的线性关系，线性相关系数r均大于0.99，检出限为0.01～0.11μg／L，测定结果的相对标准偏差为1.3%～5.6%（n=5），加标回收率为91.2%～104.6%。该方法样品处理简单，节能环保，可用于土壤、水系沉积物等样品中6种有毒元素的同时测定。

　　重金属在地壳中含量很少，分布广泛，其一旦超过一定量，就会污染土壤和水，严重危害人类健康。近年来，冶金、化工、建筑等诸多行业的快速发展，导致有毒重金属元素污染土壤，通过食物链进入人体，从而给人体带来健康隐患。为了人类健康，对土壤中的有毒重金属进行检测具有重要意义。土壤中的金属元素主要有Cd，Pb，Cu，Ni，Cr，Zn，Mo，V，Ti等。其中Cu，Cr，Cd，Pb，Hg和类金属As是污染土壤的主要有毒元素，因而对其测定也显得尤为重要。

　　目前对土壤中这些有毒金属的测定多采用湿法消解和微波消解法进行样品前处理，然后采用电感耦合等离子体质谱（ICP–MS）法同时检测。ICP–MS法由于分析速度快、检出限低、基体效应小、精密度和准确度高、自动化程度高等被广泛应用于冶金、医药卫生、地质学、环境检测、化工、食品安全等领域的多元素同时检测。传统土壤前处理方法湿法消解和微波消解步骤繁琐，人工操作难以控制，所使用的溶剂主要为硝酸、盐酸、高氯酸、过氧化氢等。加热时高氯酸易发生爆炸，样品处理在开放状态下易引起汞、砷等易挥发元素的损失，即使是密闭的微波消解系统也不可避免地增加能耗、处理的难度和测定的不准确性。笔者采用酸消耗量小（内杯容量仅为10mL）、耐压性能强（内压可以达到12个大气压）、消解效率高、价格低廉、环保的高温高压密闭罐溶样法，避免危险性大的HF和HClO₄的使用，参考难溶荧光粉和中药的样品处理方法，采用水系沉积物样品处理方法对土壤样品进行前处理，用ICP–MS法测定其中有毒元素Cu，Cr，Cd，Pb，Hg和As的含量。