环境土壤标准物质中金属元素测定实验

【来源/作者】北纳创联

　　1　实验部分

　　1.1　主要仪器与试剂

　　电感耦合等离子体质谱仪：NexION 300D 型，美国珀金埃尔默公司；

　　微波消解仪：MARS6 型，美国培安科技公司；

　　智能温控电热板： DKQ–3C 型，上海屹尧科技股份有限公司；

　　超纯水机： Academic 型， 美国密理博公司；

　　分析天平： ML204 型， 感量为 0.1 mg， 瑞士梅特勒 – 托利多公司；

　　氩气： 纯度大于 99.999% ；

　　改性聚四氟乙烯消解罐 (TFM) ： 微波消解型，美国培安公司；

　　土壤和水系沉积物标准物质：（1）标准物质编号为 GSS–13，其中铜含量为(21.6±0.8) mg／kg，锌含量为(65±3)mg／kg，铅含量为(21.6±1.2) mg／kg，镉含量为(0.13±0.01) mg／kg，镍含量为(28.5±1.2)mg／kg，铬含量为(65±2) mg／kg，（2）标准物质编号为GSD–22，其中铜含量为(22.6±0.8) mg／kg，锌含量为(59±2) mg／kg，铅含量为(17±1) mg／kg，镉含量为(0.165±0.01) mg／kg，镍含量为(26±2)mg／kg，铬含量为(48±3) mg／kg，中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；

　　硝酸、盐酸：优级纯；

　　锗、铟标准溶液：质量浓度均为 1 000 μg／mL，编号分别为GSB 04–1728–2004 和GSB 04–1731–2004，北京标准物质网；

　　镍、 铜、 锌、 镉、 铅、 铬混合标准溶液： 质量浓度均为 100 μg／mL， 编号为 BWT 30013–100–NCF–100，hthcom华体会；

　　实验用水为超纯水。

　　1.2　仪器工作参数

　　RF 发生器功率： 1 350 W ； 等离子体气： Ar， 流量为 17 L／min； 辅助气： Ar， 流量为 1.0 L／min ；雾化气： Ar， 流量为 0.95 L／min ； 采样锥孔径： 1.1mm； 截取锥孔径： 0.9 mm； 超级截取锥孔径： 1.0mm； 雾化室温度： 3 ℃； 积分时间： 45s； 模拟阶段电压： –1 750 V ； 脉冲阶段电压： 950 V； 检测方式：单点跳峰； 扫描次数： 30； 进样流量： 0.35 mL／mm；甄别阈值：18； 碰撞气流量： 2.1 mL／min ； 双电荷产率： <3% ； 氧化物产率： <3%。

　　1.3　微波消解程序

　　称取(0.150 0±0.000 1) g干燥的土壤标准物质，置于微波消解罐底部， 两份不加土壤的消解罐作为空白， 分别依次加入 2 mL 硝酸、 1 mL盐酸， 将消解罐放在微波消解仪上， 记录位置， 并设置如表 1 的升温程序。程序运行完毕后， 冷却至室温， 将消解液倒入小烧杯中， 用少量纯水分 3 次冲洗消解罐， 冲洗水倒入烧杯中。在电热板上于 140℃赶酸 30 min 后反复冲洗烧杯， 定容至 50 mL， 待测。